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锰测定方法

文章出处:煜凡人气: 发布时间:2017-11-17 14:49:01
 锰测定方法

锰测定方法:以氧化剂氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,在固定波长下进行分光光度测定,通过吸光度测得锰的含量。

1.
分析方法的选择:

(1)原子吸收法灵敏度高,测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好

(2)测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好,经常被采用;

(3)甲醛肟光度法为ISO的标准方法,灵敏度比高锰酸盐法高。


2. 样品的保存:

水样中的二价锰在中性或碱性条件下,能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀,并被容器器壁吸附。因此,测定总锰的水样,应在采样时加硝酸酸化至pH<2;测定可过滤性锰的水样,应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤,再用硝酸酸化至pH<2保存。


(一)
火焰原子吸收分光光度法:

方法原理:在空气—乙炔火焰中,锰的化合物易于原子化,可于波长279.5nm处,测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。

方法的适用范围:本法锰检出浓度是0.01 mg/L,测定上限为3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中锰的测定。


(二)
高碘酸钾分光光度法

方法原理:用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16小时以上。

方法适用范围:本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.010时,所对应的锰浓度)。使用50mm光程比色皿时,50 ml水中锰量低于125μg时,符合比耳定律。本方法适用于环境水样和废水中锰监测。


(三)
甲醛肟光度法

方法原理:在pH9.0—10.0的减性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长450nm,其摩尔吸光系数为1.0×104。锰浓度在4.0mg/L以内,浓度和吸光度之间呈线性关系。

方法的适用范围:本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总猛的测定。不适宜高度污染的工业废水的测定。方法的最低检出浓度为0.01mg/L。测定浓度范围为0.05—4.0 mg/L。校准曲线范围为2—40µg/50ml。






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