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总氮实验室测定及空白吸光度值的因素有哪些?

文章出处:煜凡人气: 发布时间:2017-11-11 3:28:57
   水体富营养化的日益加剧的大背景下,总氮监测(检测)成为环境监测的重要课题之一。
 
总氮实验室测定及空白吸光度值的因素有哪些

   目前总氮的测定方法一般使用过硫酸钾将氮化合物转变成硝酸盐后再采用紫外分光光度法或气相分子吸收光谱法等进行测定。其中国家标准要求空白实验的校正吸光度应小于0.03,但实际操作中空白吸光度经常超出标准上限,致使实验失败。总氮在线监测(分析)仪也同样存在这样的问题,那么影响总氮检测(监测)空白值的主要因素有哪些呢?

点创通过实验、现场测试、文献参考总结如下:
1、 流路或玻璃器皿的洁净度;
2、 实验室环境条件或总氮在线监测(分析)仪的使用环境;
3、 过硫酸钾的纯度;
4、 过硫酸钾溶液的放置时间;
5、 测定用水;
6、 消解时间和温度及自然冷却时间。
 
如何解决这些问题呢?
1、使用1:9的盐酸清洗流路或玻璃器皿;
2、使用单独通道或单独玻璃器皿,避免试剂交叉污染;
3、实验室测定总氮消解时间控制在35-40分钟,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪因密闭高温消解可控制在15分钟;
4、消解温度均控制在120度;
5、消解后冷却时间控制在1-2小时,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可通过风冷冷却到室温即可;
6、无论是实验室总氮测定还是总氮在线监测仪/总氮在线分析仪所使用的过硫酸钾一定要用氮含量低于0.005%的优级纯;
7、过硫酸钾的使用时间常温下建议不超过7天,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可自带冰箱适量延长使用周期;
8、测定用水,实验室一般使用去离子无氨水,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可使用市售屈臣氏蒸馏水。



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